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熔点仪的需要注意哪些事项

发布日期: 2019-10-29
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熔点仪运用光电检测、数字温度显示等技术,具有初熔、终熔自动显示等功能。温度系统应用了线性校正的铂金电阻作为检测元件,让实验过程与结果更为高效、准确。可广泛应用于化学工业、医药研究中,是生产药物、香料、染料及测量其他有机晶体物质的必备仪器。
 
熔点仪的注意事项:
1.样品必须按要求烘干,在干燥和洁净的研钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填装结实,样品填装高度为3mm。同一批号样品高度应一致,以确保测量结果的一致性。
2.开机后自动预置到上一次起始温度,炉子温度高于或低于此温度都可用键盘快速设定。
3.设定起始温度切勿超过仪器使用范围,否则熔点仪将会损坏。
4.某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的,应确定一定的操作规范。建议提前3min~5min插入毛细管,如线性升温速率选1℃/min,起始温度应比熔点低3℃~5℃,线性升温速率选3℃/min,起始温度应比熔点低9℃~15℃,一般应以实验确定较佳测试条件。
5.线性升温速率不同,测定结果也不一致,要求制订一定规范。一般速率越大,读数值越高。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率,得到初步熔点范围后再精测。
6.有参比样品时,可先测参比样品,根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量,用参比样品的初熔点读数作考核依据。有熔点标准品作温度传递标准的单位可根据临近标准品读数对结果加以修正。
7.被测样品一次填装5根毛细管,分别测定后废弃较大值较小值,取用中间3个读数的平均值作为测定结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
8.毛细管插入熔点仪前用软布将外面沾污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致无法检测。
9.测定较高熔点样品后再测较低熔点样品,可直接输入低熔点起始温度熔点仪将自动降温。
10.使用仪器时,注意轻拿轻放,远离酸碱溶液,避免在强光下使用,加热时不要接触样品室,防止烫伤。
11.毛细管在样品室中断裂或破损,应断电冷却后取出。
12.长期不用时,拔下电源线。使用时,先预热。
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